firesmiПожаровзрывобезопасность/Fire and Explosion SafetyPozharovzryvobezopasnost/Fire and Explosion Safety0869-74932587-6201ФГБОУ ВО «Национальный исследовательский Московский государственный строительный университет»10.22227/0869-7493.2025.34.04.5-13firesmi-1524Research ArticleБЕЗОПАСНОСТЬ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВSAFETY OF SUBSTANCES AND MATERIALSИсследование влияния ультразвука на синтез нанотрубок TiO2 гидротермальным методомInvestigation of the influence of ultrasound on the synthesis of TiO2 nanotubes by the hydrothermal methodhttps://orcid.org/0009-0000-0660-0144ВанЗунг ВуVanZung Vu

ВАН Зунг Ву, аспирант кафедры «Технология конструкционных материалов»

125319, г. Москва, Ленинградский пр-т, 64

Zung Vu VAN, postgraduate student of the Department “Technology of structural materials”

Leningradskiy Prospekt, 64, Moscow, 125319

vandungph2605@gmail.comhttps://orcid.org/0009-0008-4597-7567ХюБач НгуенHuyBach Nguyen

ХЮ Бач Нгуен, студент факультета «Энерго-экологический»

125319, г. Москва, Ленинградский пр-т, 64

Bach Nguyen HUY, student of the Faculty of Energy and Eco­logy

Leningradskiy Prospekt, 64, Moscow, 125319

huybach484@gmail.comhttps://orcid.org/0009-0008-1443-7584НигметзяновР. И.NigmetzyanovR. I.

НИГМЕТЗЯНОВ Равиль Исламович, к.т.н., доцент кафедры «Технология конструкционных материалов»

125319, г. Москва, Ленинградский пр-т, 64

Ravil I. NIGMETZYANOV, Cand. Sci. (Eng.), Associate Professor, Department of “Technology of Structural Materials”

Leningradskiy Prospekt, 64, Moscow, 125319

lefmo@yandex.ruМосковский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ)РоссияMoscow Automobile and Road Construction State Technical University (MADI)Russian Federation202529082025344513Copyright © Ван З., Хю Б., Нигметзянов Р.И., 20252025Ван З., Хю Б., Нигметзянов Р.И.Van Z., Huy B., Nigmetzyanov R.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.fire-smi.ru/jour/article/view/1524Введение

Введение. В данном исследовании нанотрубки TiO2 были синтезированы гидротермальным методом с предварительной ультразвуковой обработкой в течение двух часов для оценки роли ультразвука в формировании наноструктур. Гидротермальный процесс проводился в течение 4, 6, 8 и 10 ч для выявления изменения морфологии и кристаллических фаз.

Цель и задачи

Цель и задачи. Целью данного исследования была оптимизация ультразвуково-гидротермального метода синтеза нанотрубок TiO2 путем сокращения времени реакции без ухудшения морфологических и структурных характеристик.

Материалы и методы

Материалы и методы. Синтезированные образцы были изучены с использованием сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) для анализа морфологии и размеров, а также с помощью рамановской спектроскопии, инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (Фурье-ИК) и рентгеноструктурного анализа (РСА)для определения фазового состава и кристаллической структуры.

Результаты и обсуждение

Результаты и обсуждение. Использование ультразвуковой предварительной обработки показало, что полученные нанотрубки имели длину от 808 до 1226 нм и диаметр от 172 до 242 нм. Была зафиксирована последовательная фазовая трансформация: начальная фаза H2TiO3 переходила в промежуточные титанатные фазы (H2Ti3O7 и H2Ti6O13), а затем при увеличении времени реакции происходило образование рутила. Фаза анатаза присутствовала лишь в следовых количествах.

Выводы

Выводы. Настоящее исследование подчеркивает положительное влияние ультразвуковой предварительной обработки на формирование структуры нанотрубок TiO2 и представляет собой научную основу для оптимизации параметров процесса при получении наноструктурированных материалов на основе TiO2.

Introduction

Introduction. In this study, the synthesis of TiO2 nanotubes was carried out via the hydrothermal method, following two hours of ultrasonic pretreatment to evaluate the role of ultrasound in nanostructure formation. The hydrothermal process was conducted for 4, 6, 8, and 10 hours to investigate changes in morphology and crystalline phases.

Research aims and objectives. This study aimed to optimize the ultrasonic-hydrothermal method for synthesizing TiO2 nanotubes by reducing the reaction time without compromising the morphological and structural characteristics.

Materials and methods

Materials and methods. The synthesized specimens underwent characterization by scanning electron micro­scopy (SEM) for morphological and dimensional analysis, while Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and X-ray diffraction (XRD) served to identify phase composition and crystal structure.

Results and discussion

Results and discussion. The results indicated that the obtained nanotubes exhibited lengths ranging from approxi­mately 808 to 1,226 nm and diameters from 172 to 242 nm. A sequential phase transformation occurred, beginning with the initial H2TiO3 phase, progressing through intermediate titanate phases (H2Ti3O7 and H2Ti6O13), and culminating in rutile crystallization at extended reaction times. The anatase phase appeared only in trace amounts throughout the process.

Conclusions

Conclusions. This study highlights the positive impact of ultrasonic pretreatment on the development of TiO2 nanotube structures and provides a scientific basis for optimizing process parameters in the fabrication of nanostructured TiO2 materials.

ультразвуковая обработкагидротермальный синтезструктура нанотрубок TiO2ultrasonic treatmenthydrothermal synthesisTiO2 nanotube structureReferencesWang B., Xue D., Shi Y., Xue F. Titania 1D nanostructured materials: synthesis, properties and applications // Nanorods, nanotubes and nanomaterials research progress. 2008. Pp. 163–201. EDN SRGJZJ.Wang B., Xue D., Shi Y., Xue F. Titania 1D nanostructured materials: synthesis, properties and applications. Nanorods, nanotubes and nanomaterials research progress. 2008; 163-201. EDN SRGJZJ.Ubaid F., Naeem N., Shakoor R.A., Kahraman R., Mansour S., Zekri A. Effect of concentration of DOC loaded TiO2 nanotubes on the corrosion behavior of smart coatings // Ceramics International. 2019. No. 45 (8). Pp. 10492–10500. DOI: 10.1016/j.ceramint.2019.02.111Ubaid F., Naeem N., Shakoor R.A., Kahraman R., Mansour S., Zekri A. Effect of concentration of DOC loaded TiO2 nanotubes on the corrosion behavior of smart coatings. Ceramics International. 2019; 45(8):10492-10500. DOI: 10.1016/j.ceramint.2019.02.111Mehmood U., Hussein I.A., Harrabi K., Mekki M.B., Ahmed S., Tabet N. Hybrid TiO2-multiwall carbon nanotube (MWCNTs) photoanodes for efficient dye sensitized solar cells (DSSCs) // Solar Energy Materials and Solar Cells. 2015. No. 140. Pp. 174–179. DOI: 10.1016/j.solmat.2015.04.004Mehmood U., Hussein I.A., Harrabi K., Mekki M.B., Ahmed S., Tabet N. Hybrid TiO2-multiwall carbon nanotube (MWCNTs) photoanodes for efficient dye sensitized solar cells (DSSCs). Solar Energy Materials and Solar Cells. 2015; 140:174-179. DOI: 10.1016/j.solmat.2015.04.004Ge M., Li Q., Cao C., Huang J., Li S., Zhang S. еt al. One-dimensional TiO2 nanotube photocatalysts for solar water splitting // Advanced science. 2016. No. 4 (1). P. 1600152. DOI: 10.1002/advs.201600152Ge M., Li Q., Cao C., Huang J., Li S., Zhang S. еt al. One-dimensional TiO2 nanotube photocatalysts for solar water splitting. Advanced science. 2016; 4(1):1600152. DOI: 10.1002/advs.201600152Jafari S., Mahyad B., Hashemzadeh H., Janfaza S., Gholikhani T., Tayebi L. Biomedical applications of TiO2 nanostructures: recent advances // International journal of nanomedicine. 2020. No. 2020 (15). Pp. 3447–3470. DOI: 10.2147/IJN.S249441Jafari S., Mahyad B., Hashemzadeh H., Janfaza S., Gholikhani T., Tayebi L. Biomedical applications of TiO2 nanostructures: recent advances. International journal of nanomedicine. 2020; 2020(15):3447-3470. DOI: 10.2147/IJN.S249441Raj C.C., Prasanth R. Advent of TiO2 nanotubes as supercapacitor electrode. Journal of The Electrochemical Society. 2018. No. 165 (9). Pp. 345–358. DOI: 10.1149/2.0561809jes. EDN YIVEHJ.Raj C.C., Prasanth R. Advent of TiO2 nanotubes as supercapacitor electrode. Journal of The Electrochemical Society. 2018; 165(9):345-358. DOI: 10.1149/2.0561809jes. EDN YIVEHJ.Vuong D.D., Tram D.T.N., Pho P.Q., Chien N.D. Hydrothermal synthesis and photocatalytic properties of TiO2 nanotubes // In Physics and Engineering of New Materials. Berlin, Heidelberg : Springer Berlin Heidelberg, 2009. No. 127. Pp. 95–101. DOI: 10.1007/978-3-540-88201-5_11Vuong D.D., Tram D.T.N., Pho P.Q., Chien N.D. Hydrothermal synthesis and photocatalytic properties of TiO2 nanotubes. In Physics and Engineering of New Materials. Berlin, Heidelberg, Springer Berlin Heidelberg, 2009; 127:95-101. DOI: 10.1007/978-3-540-88201-5_11Wang D., Zhou F., Liu Y., Liu W. Synthesis and characterization of anatase TiO2 nanotubes with uniform diameter from titanium powder // Materials Letters. 2008. No. 62 (12–13). Pp. 1819–1822. DOI: 10.1016/j.matlet.2007.10.011Wang D., Zhou F., Liu Y., Liu W. Synthesis and characterization of anatase TiO2 nanotubes with uniform diameter from titanium powder. Materials Letters. 2008; 62(12-13):1819-1822. DOI: 10.1016/j.matlet.2007.10.011Cui L., Hui K.N., Hui K.S., Lee S.K., Zhou W., Wan Z.P. еt al. Facile microwave-assisted hydrothermal synthesis of TiO2 nanotubes // Materials Letters. 2012. No. 75. Pp. 175–178. DOI: 10.1016/j.matlet.2012.02.004Cui L., Hui K.N., Hui K.S., Lee S.K., Zhou W., Wan Z.P. еt al. Facile microwave-assisted hydrothermal synthesis of TiO2 nanotubes. Materials Letters. 2012; 75:175-178. DOI: 10.1016/j.matlet.2012.02.004Victoria Dimas B., Hernández Pérez I., Febles V.G., Arceo L.D.B., Parra R.S., Rivera Olvera J.N. еt al. Atomic-scale investigation on the evolution of TiO2-anatase prepared by a sonochemical route and treated with NaOH // Materials. 2020. No. 13 (3). P. 685. DOI: 10.3390/ma13030685Victoria Dimas B., Hernández Pérez I., Febles V.G., Arceo L.D.B., Parra R.S., Rivera Olvera J.N. еt al. Atomic-scale investigation on the evolution of TiO2-anatase prepared by a sonochemical route and treated with NaOH. Materials. 2020; 13(3):685. DOI: 10.3390/ma13030685Alkanad K., Hezam A., Al-Zaqri N., Bajiri M.A., Alnaggar G., Drmosh Q.A. еt al. One-step hydrothermal synthesis of anatase TiO2 nanotubes for efficient photocatalytic CO2 reduction // ACS omega. 2022. No. 7 (43). Pp. 38686–38699. DOI: 10.1021/acsomega.2c04211Alkanad K., Hezam A., Al-Zaqri N., Bajiri M.A., Alnaggar G., Drmosh Q.A. еt al. One-step hydrothermal synthesis of anatase TiO2 nanotubes for efficient photocatalytic CO2 reduction. ACS omega. 2022; 7(43):38686-38699. DOI: 10.1021/acsomega.2c04211Moreno M., Arredondo M., Ramasse Q.M., McLaren M., Stötzner P., Förster S. еt al. ZnO nucleation into trititanate nanotubes by ALD equipment techniques, a new way to functionalize layered metal oxides // Scientific Reports. 2021. No. 11 (1). P. 7698. DOI: 10.1038/s41598-021-86722-0Moreno M., Arredondo M., Ramasse Q.M., McLaren M., Stötzner P., Förster S. еt al. ZnO nucleation into trititanate nanotubes by ALD equipment techniques, a new way to functionalize layered metal oxides. Scientific Reports. 2021; 11(1):7698. DOI: 10.1038/s41598-021-86722-0El-Desoky M.M., Morad I., Wasfy M.H., Mansour A.F. Synthesis, structural and electrical properties of PVA/TiO2 nanocomposite films with different TiO2 phases prepared by sol–gel technique // Journal of Materials Science: Materials in Electronics. 2020. No. 31. Pp. 17574–17584. DOI: 10.1007/s10854-020-04313-7El-Desoky M.M., Morad I., Wasfy M.H., Mansour A.F. Synthesis, structural and electrical properties of PVA/TiO2 nanocomposite films with different TiO2 phases prepared by sol–gel technique. Journal of Materials Science: Materials in Electronics. 2020; 31:17574-17584. DOI: 10.1007/s10854-020-04313-7Valeeva A.A., Dorosheva I.B., Sushnikova A.A. Influence of high energy milling on titanium oxide Ti3O5 crystal structure // Hanosystems: Physics, Chemistry, Mathematics. 2023. No. 14 (1). Pp. 107–111. DOI: 10.17586/2220-8054-2023-14-1-107-111. EDN ZWDXYJ.Valeeva A.A., Dorosheva I.B., Sushnikova A.A. Influence of high energy milling on titanium oxide Ti3O5 crystal structure. Hanosystems: Physics, Chemistry, Mathematics. 2023; 14(1):107-111. DOI: 10.17586/2220-8054-2023-14-1-107-111.EDN ZWDXYJ.Ramanavicius S., Tereshchenko A., Karpicz R., Ratautaite V., Bubniene U., Maneikis A. еt al. TiO2-x/TiO2-structure based ‘self-heated’sensor for the determination of some reducing gases // Sensors. 2020. No. 20 (1). P. 74. DOI: 10.3390/s20010074Ramanavicius S., Tereshchenko A., Karpicz R., Ratautaite V., Bubniene U., Maneikis A. еt al. TiO2-x/TiO2-structure based ‘self-heated’sensor for the determination of some reducing gases. Sensors. 2020; 20(1):74. DOI: 10.3390/s20010074Ohtani B., Prieto-Mahaney O.O., Li D., Abe R. What is Degussa (Evonik) P25? Crystalline composition analysis, reconstruction from isolated pure particles and photocatalytic activity test // Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 2010. No. 216 (2–3). Pp. 179–182. DOI: 10.1016/j.jphotochem.2010.07.024Ohtani B., Prieto-Mahaney O.O., Li D., Abe R. What is Degussa (Evonik) P25? Crystalline composition analysis, reconstruction from isolated pure particles and photocatalytic activity test. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 2010; 216(2-3):179-182. DOI: 10.1016/j.jphotochem.2010.07.024Dimitrijevic N.M., Saponjic Z.V., Rabatic B.M., Poluektov O.G., Rajh T. Effect of size and shape of nanocrystalline TiO2 on photogenerated charges. An EPR study // The Journal of Physical Chemistry C. 2007. No. 111 (40). Pp. 14597–14601. DOI: 10.1021/jp0756395Dimitrijevic N.M., Saponjic Z.V., Rabatic B.M., Poluektov O.G., Rajh T. Effect of size and shape of nanocrystalline TiO2 on photogenerated charges. An EPR study. The Journal of Physical Chemistry C. 2007; 111(40):14597-14601. DOI: 10.1021/jp0756395Liao M.H., Hsu C.H., Chen D.H. Preparation and properties of amorphous titania-coated zinc oxide nanoparticles // Journal of Solid State Chemistry. 2006. No. 179 (7). Pp. 2020–2026. DOI: 10.1016/j.jssc.2006.03.042Liao M.H., Hsu C.H., Chen D.H. Preparation and properties of amorphous titania-coated zinc oxide nanoparticles. Journal of Solid State Chemistry. 2006; 179(7):2020-2026. DOI: 10.1016/j.jssc.2006.03.042Niu L., Zhao X., Tang Z., Lv H., Wu F., Wang X. еt al. Difference in performance and mechanism for methylene blue when TiO2 nanoparticles are converted to nanotubes // Journal of Cleaner Production. 2021. No. 297. P. 26498. DOI: 10.1016/j.jclepro.2021.126498Niu L., Zhao X., Tang Z., Lv H., Wu F., Wang X. еt al. Difference in performance and mechanism for methylene blue when TiO2 nanoparticles are converted to nanotubes. Journal of Cleaner Production. 2021; 297:126498. DOI: 10.1016/j.jclepro.2021.126498Mino L., Spoto G., Ferrar A.M. CO2 capture by TiO2 anatase surfaces: a combined DFT and FTIR study // The Journal of Physical Chemistry C. 2014. No. 118 (43). Pp. 25016–25026. DOI: 10.1021/jp507443kMino L., Spoto G., Ferrar A.M. CO2 capture by TiO2 anatase surfaces: a combined DFT and FTIR study. The Journal of Physical Chemistry C. 2014; 118(43):25016-25026. DOI: 10.1021/jp507443k

The authors declare that there are no conflicts of interest present.